EKSTRAKSI SENYAWA ORGANIK
A.
CORONG
PISAH
Corong pemisah atau corong pisah adalah peralatan
laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan komponen-komponen dalam
suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas berbeda yang tak campur. Corong pisah yang sering digunakan ada dua
macam, yaitu :
1. Corong pisah berbentuk silinder
2.
Corong
pisah berbentuk buah pear
Corong mempunyai penyumbat diatasnya dan kran
di bawahnya. Corong pemisah yang digunakan di laboratorium terbuat dari kaca
borosilikat dan krannya terbuat dari kaca ataupun teflon. Ukuran corong pemisah
bervariasi antara 50 ml sampai 3 L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa
berukuran sangat besar dan dipasang sentrifuge.
Umumnya salah satu
fase berupa larutan air dan yang lainnya berupa pelarut organik lipofilik seperti eter, MTBE, diklorometana, kloroform, ataupun etil asetat. Kebanyakan pelarut organik berada di atas fase air kecuali
pelarut yang memiliki atom dari unsur halogen.
Prinsip kerja corong
pisah adalah memisahkan zat/senyawa tertentu dalam sampel berdasarkan kelarutan
dalam pelarut tertentu yang memiliki perbedaan fase.
Prosedur Kerja
Campuran dan dua fase
pelarut dimasukkan ke dalam corong dari atas dengan corong keran ditutup. Corong
ini kemudian ditutup dan digoyang dengan kuat untuk membuat dua fase larutan
tercampur. Corong ini kemudian dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan.
Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase berlangsung.
Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan
dengan mengontrol keran corong.
B. PEMERASAN
Teknik
pemerasan dapat digunakan untuk mengesktrak suatu senyawa organik yang berbentuk
cairan atau padatan dari bahan yang berbentuk padatan. Metode pemerasan
mempunyai keunggulan yaitu tidak meninggalkan residu pelarut dalam bahan yang
diekstrak dan sangat cocok diterapkan pada industri makanan. Sedangkan
kekurangannya adalah tidak cocok digunakan untuk bahan-bahan yang kadarnya
rendah seperti senyawa-senyawa hasil alam khususnya metabolit sekunder karena
kadarnya pada jaringan tumbuhan dan hewan relatif rendah.
Salah
satu contoh teknik ini adalah mengestraksi pati didalam singkong. Caranya
adalah dengan menambahkan air pada bubur singkong yang sudah diparut. Campuran
bubur singkong dengan air tersebut diperas lalu disaring untuk memisahkan ampas
singkongnya dan hasil saringan ditampung dalam wadah. Hasil saringan ini akan
digunakan untuk mengambil ekstrak pati dari singkong dengan prosedur
selanjutnya.
C. DESTILASI
Pemisahan
secara destilasi pada prinsipnya adalah metode pemisahan yang didasarkan karena
adanya perbedaan titik didih antara komponen-komponen yang akan dipisahkan.
Secara teoritis bila perbedaan titik didih antar komponen makin besar maka
pemisahan dengan cara destilasi akan berlangsung makin baik yaitu hasil yang
diperoleh makin murni. Destilasi digunakan untuk menarik senyawa organik yang
titik didihnya di bawah 250 oC. Pendestilasian senyawa dengan titik
didih terlalu tinggi dikhawatirkan akan merusak senyawa yang akan didestilasi
diakbiatkan terjadinya oksidasi dan dekomposisi (peruraian).
Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.
Pada destilasi senyawa yang akan diambil komponen yang diinginkan didihkan dan
diuapkan dilewatkan melalui suatu pendingin sehingga mencair kembali. Proses
pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara di permukaan. Bila suatu
cairan dipanaskan, maka pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap
dari cairan yang akan didestilasi sama dengan tekanan uap di permukaan. Tekanan
udara di permukaan terjadi oleh adanya udara di atmosfir. Bila pendidihan
terjadi pada 760 mm Hg maka pendidihan ini disebut pendidihan normal dan titik
didihnya disebut titik didih normal.
Keterangan gambar :
1.
Wadah air
2.
Labu
destilasi
3.
Sambungan
4.
Termometer
5.
Kondensor
6.
Aliran
masuk air dingin
7.
Aliran
keluar air dingin
8.
Labu
destilat
9.
Lubang
udara
10.
Tempat
keluarnya destilat
11.
Penangas
12.
Air
penangas
13.
Larutan
zat
14.
Wadah
labu destilat
Gambar
perlengkapan destilasi
Selanjutnya
bila keadaan cairan yang akan didestilasi diberikan tekanan tambahan melalui
pengiriman uap ke dalam cairan, maka tekanan uap dalam cairan yang akan
didestilasi adalah merupakan gabungan tekanan uap cairan sendiri ditambah
dengan tekanan uap yang ditambahkan. Dengan demikian pendidihan akan terjadi pada
suhu yang lebih rendah dari titik didih normalnya. Cara ini berguna untuk
mendestilasi komponen yang tidak stabil pada titik didih normalnya seperti yang
digunakan pada destilasi uap (steam
distilation).
Permasalahan
yang ditemui dalam pemisahan dengan cara destilasi adalah tebentuknya azeotrop
yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan karena akan menguap secara
bersama-sama dengan komposisi tertentu.
Cara
mengatasi azeotrop ini adalah
menambahkan zat ketiga sehingga terjadi campuran azeotrop yang baru.
Alkohol dengan air walaupun titik didihnya berbeda 35 oC (titik
didih alkohol sekitar 65 oC dan air 100 oC), namun tidak
akan pernah diperoleh alkohol mutalk dengan cara destilasi. Untuk memperoleh
alkohol mutlak maka azeotrop harus diatasi dengan menambahkan benzene maka akan
beturut-turut terdestilasi tripel azeotrop (alkohol – air – benzene) , dobel
azeotrop (alkohol – air) dan yang terakhir akan terdestilasi alkohol absolut.
1.
Destilasi
Normal
Pada distilasi sederhana,
dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah
satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah
substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan
untuk memisahkan campuran pada minyak atsiri.
2.
Destilasi Uap
Apabila
suatu zat mudah terurai atau rusak pada titik didihnya, sebaiknya didestilasi
dengan destilasi uap. Caranya adalah tekanan uap cairan yang akan didestilasi
ditambah melalui pemberian tekanan uap yang tinggi. Dalam hal ini tidak dapat
digunakan destilasi vakum karena bila digunakan destilasi vakum zat yang akan
didestilasi akan terisap ke pompa vakum.
3.
Destilasi
Vakum
Destilasi
vakum digunakan untuk menarik senyawa-senyawa bertitik didih tinggi. Dengan
pengurangan tekanan (vakum) maka pendidihan terjadi pada tekanan uap yang
rendah atau titik didihnya menjadi turun (rendah).
D. SUBLIMASI
Beberapa
zat padat bila dipanaskan dapat langsung berubah menjadi uap tanpa melewati
fase cair yang peristiwanya disebut menyublim yang akan digunakan sebagai dasar
pemisahan dengan teknik sumblimasi. Pada umumnya tekanan sublimasi digunakan
untuk pemurnian atau memisahkan kotoran (impuritis) dari suatu bahan yang
dimurnikan. Contoh bahan yang dapat dimurnikan dengan teknik sublimasi adalah pemurnian
iodium dari kapur barus.
Gambar proses penyubliman iodium dari kapur barus
Prinsip kerja sublimasi secara umum [dalam
skala industri] adalah memisahkan zat yang mudah menyublim tersebut dengan
sebuah sublimator sehingga menjadi gas/uap. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu
didinginkan/dikondensasi kembali. Sedangkan cara
kerja sublimasi secara sederhana [dalam skala laboratorium] adalah zat yang
akan disublimasi dimasukkan dalam cawan/gelas piala untuk keperluar sublimasi,
ditutup dengan gelas arloji , corong/labu berisi air sebagai pendingin,
kemudian di panaskan dengan api kecil pelan-pelan. Zat padat akan menyublim
berubah menjadi uap, sedangkan zat penyampur tetap padat. Uap yang terbentuk
karena adanya proses pendinginan berubah lagi menjadi padat yang menempel pada
dinding alat pendingin. Bila sudah tidak ada lagi zat yang menyublim ,
dihentikan proses pemanasan dan di biarkan dingin supaya uap yang terbentuk
menyublim semua, kemudian zat yang terbentuk dikumpulkan untuk diperiksa
kemurniannya. Bila kurang murni proses sublimasi dapat diulang sampai
didapatkan zat yang murni.
Pengurangan
tekanan dalam proses penyubliman mempunyai keuntungan yaitu mencegah
dekomposisi senyawa yang menyublim pada suhu tinggi. Peralatan penyubliman
tidak mahal dan dapat dengan mudah dirangkai dari peralatan gelas yang ada.
Keuntungan lain adalah tidak menggunakan pelarut sehingga pada akhir
penyubliman tidak memerlukan pengusiran pelarut. Teknik sublimasi tidak banyak
digunakan pada pemurnian karena tidak banyak senyawa yang menyublim.
E. MASERASI
Maserasi
adalah metode ekstraksi yang dilakukan dengan cara merendam bahan sampel yang
akan diekstrak (simplisia) selama beberapa waktu, umumnya 24 jam dalam suatu
wadah tertentu dengan menggunakan satu atau campuran pelarut dengan melakukan
pengadukan beberapa kali pada suhu kamar.
Gambar proses ekstraksi
dengan maserasi
Tujuan
dari metode untuk menyaring simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah
larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.
Prinsip
kerja maserasi adalah penyaringan zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam
serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar,
terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding
sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di
dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak
keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses
difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi
antara larutan di luar sel dan di dalam sel.
Keuntungan dari metode ini :
1.
Unit alat yang dipakai
sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam
2.
Biaya operasionalnya
relatif rendah
3.
Prosesnya relatif
hemat penyari
4.
Tanpa pemanasan
Sedangkan kelemahan dari metode ini :
1.
Proses penyariannya
tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja
2.
Prosesnya lama, butuh
waktu beberapa hari.
Aplikasi dari metode
digunakan untuk mendapatkan ekstrak vanili dan sudah umum dimodifikasi dengan
mesin pengaduk serta dengan digesti.
Prosedur
kerja
Maserasi
dilakukan dengan cara memasukkan 10 bagian simplisia dengan derajat yang cocok
ke dalam bejana, kemudian dituangi dengan penyari 75 bagian, ditutup dan
dibiarkan selama 5 hari, terlindung dari cahaya sambil diaduk sekali-kali
setiap hari lalu diperas dan ampasnya dimaserasi kembali dengan cairan penyari.
Penyarian diakhiri setelah pelarut tidak berwarna lagi, lalu dipindahkan ke
dalam bejana tertutup, dibiarkan pada tempat yang tidak bercahaya, setelah dua
hari lalu endapan dipisahkan.
F.
PERKOLASI
Perkolasi adalah metoda
ekstraksi cara dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru. Perkolasi
banyak digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam, terutama
untuk senyawa yang tidak tahan panas (termolabil). Ekstraksi dilakukan dalam
bejana yang dilengkapi kran untuk mengeluarkan pelarut pada bagian bawah.
Perbedaan utama
dengan maserasi terdapat pada pola penggunaan pelarut, dimana pada maserasi pelarut hanya di pakai untuk merendam
bahan dalam waktu yang cukup lama, sedangkan pada perkolasi pelarut dibuat
mengalir.
Tujuan
dari metode ini adalah menyari zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya
dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.
Gambar alat ekstraksi
dengan perkolasi
Prinsip
kerja dari teknik ini adalah serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana
silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan
dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat
aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan
oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya
kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi
antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi,
osmosis, adesi, daya kapiler dan daya geseran.
Perkolasi
dilakukan dengan cara dibasahkan 10 bagian simplisia dengan derajat halus yang
cocok, menggunakan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari dimasukkan dalam
bejana tertutup sekurang-kurangnya 3 jam. Massa dipindahkan sedikit demi
sedikit ke dalam perkolator, ditambahkan cairan penyari. Perkolator ditutup
dibiarkan selama 24 jam, kemudian kran dibuka dengan kecepatan 1 ml permenit,
sehingga simplisia tetap terendam. Filtrat dipindahkan ke dalam bejana, ditutup
dan dibiarkan selama 2 hari pada tempat terlindung dari cahaya.
G. SOKLETASI
Sokletasi
adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan
dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut
yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.
Tujuan
dari metode ini adalah untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia
yang mudah larut dalam cairan penyari.
Prinsip
kerja dari metode ini adalah cairan penyari dipanaskan sampai mendidih. Uap
penyari akan naik melalui pipa samping, kemudian diembunkan lagi oleh pendingin
tegak. Cairan penyari turun untuk menyari zat aktif dalam simplisia.
Selanjutnya bila cairan penyari mencapai sifon, maka seluruh cairan akan turun
ke labu alas bulat dan terjadi proses sirkulasi. Demikian seterusnya dilakukan
secara berulang sampai zat aktif yang terdapat dalam simplisia tersari
seluruhnya yang ditandai jernihnya cairan yang lewat pada tabung sifon.
Gambar soklet
Nama-nama instrumen dan
fungsinya :
1. Kondensor : berfungsi
sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2. Timbal : berfungsi
sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi
sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi
sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke
labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat :
berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi
sebagai pemanas larutan
Prosedur kerja
Sebanyak
70 gram sampel dimasukkan dalam pipa klonsong, kemudian dibasahkan dengan
penyari. Labu alas bulat diisi dengan 500 ml penyari. Labu dipanaskan dengan
bantuan penangas air hingga penyari mendidih (suhu ± 800C).
Ekstraksi dilakukan hingga 25 siklus, Ekstrak metanol cair yang diperoleh
kemudian dipekatkan dengan menggunakan rotavapor kemudian diuapkan hingga
diperoleh ekstrak metanol kental.
DAFTAR PUSTAKA
Abbas, A., (2012), http://akbarcules46.blogspot.com/2012/06/v-behaviorurldefaultvmlo.html
(accessed November 2013)
Dhia,
S., (2012), http://syafiqdhia.blogspot.com/2012/10/ekstraksi-dengan-corong-pisah.html
(accessed November 2013)
Ibrahim,
S., dan Marham, S., (2013), Teknik
Laboratorium Kimia Organik, Yogyakarta, Graha Ilmu.
Puspita, M., (2011), http://mayapusmpuspuspita.wordpress.com/2011/11/12/ekstraksi-dengan-metode-maserasi/ (accessed November 2013)
Puspita, M., (2011), http://mayapusmpuspuspita.wordpress.com/2011/10/27/ekstraksi-dengan-metode-perkolasi/
(accessed November 2013)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar